PROPOLEOS

MÉTODOS ANALÍTICOS PARA EL CONTROL DE CALIDAD

SEGÚN NORMA RST-RSFSR-317-77

PROPÓLEOS DE NORMA RUSA 

REQUISITOS TÉCNICOS:

a)      El propóleos debe corresponder con las exigencias de la presente norma

b)      Los índices organolépticos y físico-químicos deben corresponder con las exigencias     

       señaladas en la tabla:

       DENOMINACIÓN DE LOS INDICES                          VALORES ACEPTADOS                       


Aspecto externo                                                                     Pelotas  granos o briquetas 

Color                                                                                      Verde oscuro, pardo o gris con matices verde, amarillo, Castaño oscuro o rojo 

Olor                                                                                        Característico, resinoso, aromático ( la mezcla de olores de la miel ) de las hierbas aromáticas, del pino y del álamo 

Sabor                                                                                     Amargo, algo fuerte 

Estructura                                                                               Espesa. Con deformaciones heterogéneas 

Consistencia                                                                            De 20 a 40° C es viscoso a menos de 20° C es dura.

Cera                                                                                       No más del 30 %                                             

Índice de oxidación                                                                 No mayor de 22 seg. 

Reacción cualitativa ante los compuestos flavonoides                Positiva 

Mezcla mecánica                                                                    No más del 20 % 

Compuestos fenólicos                                                             No menos de 30 % 

Índice de yodo                                                                       No menor de 35 %  

     

c)       No se permite el calentamiento del propóleos en su procesamiento primario


   REGLAS PARA LA RECEPCIÓN Y MÉTODOS DE EXPERIMENTACIÓN

 a)      La recepción y entrega del propóleos se realiza por lotes, se considera un lote cualquier   cantidad de propóleos no menor de 100 g acompañada por un documento que avale la calidad con los siguientes datos:  

 b)      Para comprobar la calidad del propóleos en correspondencia con la presente metodología se recogen muestras de 2-3 g de diferentes sitios. El peso total de las muestras debe ser de 20 g. Las muestras de propóleos recogidas se unen y se enfrían a una temperatura de –3 a- 10° C. Y se trituran en un molino

 c)   El propóleos triturado se mezcla con cuidado y se divide en dos partes. Una parte del propóleos se coloca en un frasco limpio y seco, se tapa y se hermetiza con parafina , el frasco se rotula con etiqueta según el inciso a).       La muestra se conserva durante tres meses por si es necesario un análisis de arbitraje. La otra parte del propóleos se emplea para realizar los experimentos.

d) El aspecto externo, olor, color, sabor, consistencia y la estructura del propóleos se determinan organolépticamente.


 MATERIALES DE LABORATORIO DE USO CORRIENTE 


MATERIALES PARA MEDIR VOLÚMENES LIQUIDOS 

 IMPORTANTE: EN TODO EQUIPO PARA MEDIR VOLÚMENES, SE TIENE EN CUENTA QUE LA            LECTURA DEBE REALIZARSE AL MISMO NIVEL QUE EL CORRESPONDIENTE AL PUNTO MÁS BAJO DEL MENISERO PARA EVITAR EL ERROR DE PARARELAJE.

  


 PREPARACIÓN DE DISTINTAS  SOLUCIONES

 PREPARCIÓN DE LA SOLUCION 0,1 N DE PERMANGANATO DE POTASIO

 A UN MATRAZ AFORADO DE UNA CAPACIDAD DE 1000 ML. SE LE ECHAN 2,3 G DE PERMANGANATO DE POTASIO, SE DISUELVEN EN 700 A 800 ML DE AGUA DESTILADA Y SE COMPLETA. LA SOLUCIÓN SE PASA A UN FRASCO OSCURO Y SE GUARDA DURANTE 10 A 15 DIAS.

 LA SOLUCIÓN ES EFECTIVA DURANTE 3 MESES


PREPARACIÓN DEL MEDIO ACIDO ( SOLUCIÓN DE ACIDO SULFURICO AL 20 % )

 EN UN MATRAZ AFORADO DE UNA CAPACIDAD DE 1000 ML SE VIERTEN UNOS 700 ML DE AGUA DESTILADA Y 124 ML DE ACIDO SULFURICO CON UN PESO ESPECIFICO DE 1,84 G/CM3 Y SE LE AÑADE AGUA DESTILADA HASTA COMPLETAR


 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ACETATO DE PLOMO AL 10 % 

 EN UN MATRAZ AFORADO DE UNA CAPACIDAD DE 100 ML SE VIERTEN APROXIMADAMENTE 30 ML DE AGUA DESTILADA Y 10 G. DE ACETATO DE PLOMO, SE AGITA Y EL VOLUMEN DE AGUA DESTILADA  SE LLEVA HASTA COMPLETAR 

LA SOLUCIÓN ES EFECTIVA DURANTE 6 MESES  


PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO AL 20 %

 EN UN MATRAZ AFORADO CON CAPACIDAD DE 100 ML SE AÑADEN UNOS 50 ML DE AGUA DESTILADA, SE AGREGAN 20 G. DE HIDROXIDO DE SODIO, SE AGITA DESPUÉS DE ENFRIAR Y SE AÑADE NUEVAMENTE AGUA DESTILADA HASTA COMPLETAR.


PREPARACIÓN DE LAS MEZCLAS DE CLOROFORMO- ACETONA

DOS PORCIONES DE CLOROFORMO Y UNA DE ACETONA SE MEZCLAN EN UN MATRAZ CON TAPON ESMERILADO.


PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE IODURO DE POTASIO AL 10 %

 AL MATRAZ AFORADO CON CAPACIDAD DE 100 ML SE LE AÑADE 10 G. DE YODURO  DE POTASIO SE AGITA Y SE LE AGREGA AGUA DESTILADA HASTA COMPLETAR.


PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0,1 N DE TIOSULFATO DE SODIO

 AL MATRAZ AFORADO CON CAPACIDAD DE 1000 ML. SE LE ECHAN 25,0 G. DE TIOSULFATO DE SODIO Y 0,1 G. DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO Y SE DISUELVEN EN 700 O 800 ML.

DE AGUA DESTILADA, SE AÑADE AGUA DESTILADA HASTA COMPLETAR, SE COLOCA EN UN FRASCO OSCURO Y SE GUARDA DURANTE 10 DIAS.

 LA SOLUCIÓN SE MANTIENE EFECTIVA DURANTE UN AÑO


  PREPARACIÓN DE LA SOLUCION DE ALMIDON AL 0,5 %

 UNA MUESTRA DE 0,4 G. D ALMIDON SE TRITURA CON UN POCO DE AGUA DESTILADA Y LA MASA OBTENIDA SE VIERTE EN UN MATRAZ QUE CONTENGA 100 ML. DE AGUA DESTILADA HIRVIENDO. LA SOLUCIÓN SE DECANTA Y SE UTILIZA LA PARTE SUPERIOR DEL DECANTADO PARA LA CONSERVACIÓN DE LA SOLUCIÓN SE LE AÑADEN DOS O TRES GOTAS DE TOLUENO.

 LA SOLUCIÓN MANTIENE SU EFECTIVIDAD DURANTE UN MES.

 


PREPARACIÓN DE LA MESCLA DE BROMO – YODO

UNA MUESTRA DE 13,2 G. DE YODO CRISTALIZADO SE VIERTE EN UN MATRAZ AFORADO DE TAPA ESMERILADA CON CAPACIDAD DE 1000 ML, SE AÑADE ACIDO ACETICO GLACIAL Y SE DISUELVE EN BAÑO MARIA A TEMPERATURA DE 60° A 70 °C. LA SOLUCIÓN SE ENFRIA, SE LE AÑADEN 3 ML. DE BROMO Y SE LE AGREGA ACIDO ACETICO GLACIAL HASTA COMPLETAR, LA MESCLA DE BROMO –YODO SE CONSERVA EN UN FRASCO OSCURO CON TAPON ESMERILADO. 


DETERMINACIÓN DE CALIDAD

 DETERMINACIÓN DE LOS PORCENTAJES DE CERA

PESAR 3 G. DE PROPÓLEOS, COLOCAR EN UN VASO DE PRECIPITADO DE 250 DE ML Y ADICIONAR 200 ML AGUA DESTILADA, MEZCLAR BIEN, TAPAR LA COPA Y HERVIR DURANTE 15 A 20 MINUTOS, DEJAR ENFRIAR, FILTRAR EN PAPEL Y SECAR EN ESTUFA A 80°C. RETIRAR EL PAPEL DE LA ESTUFA, DEJAR ENFRIAR Y PESAR

EL CONTENIDO DE CERA SE CALCULA EN PORCENTAJES (X) POR LA SIGUIENTE FÓRMULA:

                                                                        B X 100

                                                              X = ----------------

                                                                            a

                                                       B = PESO DE LA CERA EN GRAMOS

                                                      a = MUESTRA EN GRAMOS DE PROPÓLEOS

OBSERVACIONES: NO OLVIDAR DE PESAR EL PAPEL DE FILTRO EL CONTENIDO DE CERA SE DETERMINA POR DOS MEDICIONES PARALELAS. LAS DIFERENCIAS PERMISIBLES ENTRE LAS MEDICIONES PARALELAS NO DEBEN SOBREPASAR EL 1 %.  


 DETERMINACIÓN DE LOS INDICES DE OXIDACIÓN

 PESAR 0,2 G. DE PROPÓLEOS Y PASAR A UN VASO DE PRECIPITADO DE 250 ML, ADICIONAR 5 ML. DE ALCOHOL ETÍLICO Y DEJAR REPOSAR DURANTE 1 HORA, LUEGO, SE LE AÑADEN 100 ML. DE AGUA DESTILADA, AGITAR LA SOLUCIÓN, FILTRAR LENTAMENTE A TRAVÉZ DE PAPEL DE FILTRO.

PIPETEAR 10 ML. DE FILTRADO Y PASAR A UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML, COMPLETAR CON AGUA DESTILADA Y AGITAR. RETIRAR DE ESTA SOLUCIÓN 2 ML, PASAR A UN TUBO DE ENSAYO Y ADICIONAR 1 ML. DE ACIDO SULFURICO AL 20 %, SE AGITA DURANTE 1 MINUTO. A ESTA SOLUCIÓN

SE LE AÑADE 1 GOTA DE PERMANGANATO DE POTASIO Y AL MISMO TIEMPO SE PONE EN FUNCIONAMIENTO EL CRONOMETRO.

                                                             FORMULA DE CÁLCULO

 

EL TIEMPO QUE LLEVA PARA DESAPARECER EL COLOR ROSADO DE LA SOLUCIÓN CORRESPONDE AL INDICE DE OXIDACIÓN QUE ESTA DADO EN SEGUNDOS .


DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE LOS COMPUESTOS FLAVONOIDES

ESTE SISTEMA ES ESTABLECIDO PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE COMPUESTOS FLAVONOIDES EN EL PROPÓLEOS. BASADO EN LA REACCIÓN DE COMPUESTOS COLOREADOS, POR REACCIÓN DE LOS FLAVONOIDES EN EL ACETATO DE PLOMO Y EL HIDRÓXIDO DE SODIO.

 PESAR  0,2 G.  DE PROPÓLEOS, COLOCAR EN UN VASO DE PRECIPITADO, ADICIONAR  5 ML.  DE ALCOHOL ETILICO, COLOCAR EN BAÑO MARIA DURANTE TRES MINUTOS, ENFRIAR Y FILTRAR LA SOLUCIÓN. PIPETEAR 1 ML. DEL FILTRADO, COLOCAR EN UN VASO DE PRECIPITADO DE 50 ML..,ADICIONAR 10 ML. DE ALCOHOL ETÍLICO Y AGITAR CUIDADOSAMENTE. EN UN TUBO DE ENSAYO PIPETEAR 1 ML. DE ESTA SOLUCIÓN Y ADICIONAR UN AGOTA DE HIDROXIDO DE SODIO AL 20 %. EN OTRO TUBO PIPETEAR TAMBIÉN  1 ML  DE LA SOLUCIÓN  Y  AFDICIONAR 0,5 ML. DE ACETATO DE PLOMO AL 10 %.

                                                      FÓRMULA DE CÁLCULO

 

 

LA SOLUCIÓN DEL PRIMER TUBO DEBE COLOREARSE RÁPIDAMENTE DE UN COLOR ANARANJADO-AMARILLENTO, Y OSCURECERSE; EL DEL SEGUNDO TUBO DARÁ UN COLOR AMARILLO-VERDOSO Y SE PRECIPITARÁ.


DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS MECÁNICAS

PESAR 1 G. DE PROPÓLEOS Y COLOCARLO EN UN VASO DE PRECIPITADO DE 50 ML., ADICIONAR 15 ML. DE SOLUCIÓN DE CLOROFORMO-ACETONA, AGITAR Y MANTENER EN DESCANSO DURANTE UN HORA A TEMPERATURA AMBIENTE Y DESPUÉS FILTRAR. EL FILTRO CON EL SEDIMENTO SE MOJA EN 15 ML DE DE LA MESCLA DE CLOROFORMO-ACETONA Y SE SECA AL AIRE HASTA LOGRAR UN PESO FIJO.

                                                     FÓRMULA DE CÁLCULO

                                                                                                                  
                                                                                                                                       B1 – B2

                                     PORCENTAJE DE  IMPUREZAS MECÁNICAS =____________ X 100

                                                                                                                                            a

                                                             a -  MUESTRA DE PROPOLEOS

                                                             B1 -  PESO DEL PAPEL FILTRO CON SEDIMENTOS

                                                             B2 – PESO DEL PAPEL FILTRO

________________________________________________________________________________ 

 

DETERMINACIÓN DE LOS COMPUESTOS FENÓLICOS

 

AL FILTRADO ANTERIOR LE ADICIONAMOS 15 G. DE ÓXIDO DE ALUMINIO, AGITAR

Y FILTRAR. LAVAR BIEN EL PAPEL DE FILTRO CON CLOROFORMO-ACETONA HASTA

ELIMINAR TODO EL ÓXIDO DE ALUMINIO. EN OTRO FILTRO DE PAPEL COLOCAR 15 G. DE ÓXIDO DE ALUMINIO Y AGREGAR 5 ML. DE SOLUCIÓN DE CLOROFORMO ACETONA. SECAR LOS DOS PAPELES DE FILTRO DURANTE TREINTA MINUTOS A UNA TEMPERATURA DE 80°C, ENFRIAR Y PESAR.

 

                                                          FORMULA DE CÁLCULO

 

                                                                                                                             B1 - B2

                        PORCENTAJE DE COMPUESTOS FENÓLICOS = ________________ X 100

                                                                                                                                    a

                                                                                                                                 

                                            a  = PESO DE MUESTRAS DE PROPÓLEOS

                                            B1 = PESO DE PAPEL FILTRO CON ÓXIDO DE ALUMINIO

                                            B2 = PESO DE PAPEL FILTRO CON  FILTRADO 


 DETERMINACIÓN DEL INDICE DE YODO

SE COLOCA UNA MUESTRA DE PROPÓLEOS DE 50 MG. EN UN ERLENMEYER CON TAPÓN ESMERILADO NSh-29, SE LE AGREGAN 2,5 ML. DE CLOROFORMO Y 6,25 ML. DE LA MESCLA DE BROMO – YODO, SE PONE EL TAPÓN  AL ERLENMEYER, SE HUMEDECE CON  LA SOLUCIÓN DE  YODURO DE POTASIO, SE AGITA LA SOLUCIÓN Y SE COLOCA EN LA OSCURIDAD DURANTE UNA HORA, LUEGO SE AÑADEN 5 ML. DE SOLUCIÓN DE DE YODURO DE POTASIO AL 10 %, 50 ML. DE AGUA  DESTILADA Y 4 A 7 GOTAS DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN, SE AGITA Y SE TITULA CON    UNA  SOLUCIÓN AL 0,1 DE TIOSULFATO DE SODIO HASTA QUE LA SOLUCIÓN DECOLORE.

AL MISMO TIEMPO, Y BAJO LAS MISMAS CONDICIONES, SE PRODUCE LA TITULACION DE LA SOLUCIÓN DE CONTROL, QUE CONTIENE 2,5 ML. DE CLOROFORMO, 6,25 ML. DE BROMO-YODO 5 ML DE AGUA DESTILADA  Y 4 A 7 GOTAS DE SOLUCIÓN DE ALMIDON.

                                                FORMULA DE CÁLCULO

  

                                                                         ( a – b ) . 0,01269

                                          INDICE YODO = _________________  X 100

                                                                                         c

           

a – CANTIDAD DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N EMPLEADA EN LA TITULACIÓN      DE LA PRUEBA.

b – CANTIDAD EN MILÍMETROS DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N EMPLEADA     EN LA TITULACIÓN DE PROPÓLEOS.

           c -  MUESTRA DE PROPÓLEOS EN GRAMOS.

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